Chromatografia gazowa — co to jest i jak działa

Wprowadzenie do chromatografii gazowej

To jest przykład chromatogramu z chromatografii gazowej. Piki reprezentują różne związki, a ich wysokość wskazuje na względne stężenie. PASIEKA / Getty Images

Chromatografia gazowa (GC) to technika analityczna stosowana do oddzielania i analizowania próbek, które można odparować bez Rozkład termiczny . Czasami chromatografia gazowa jest znana jako chromatografia z podziałem gaz-ciecz (GLPC) lub chromatografia w fazie pary (VPC). Technicznie rzecz biorąc, GPLC jest najbardziej poprawnym terminem, ponieważ rozdział składników w tego typu chromatografii opiera się na różnicach w zachowaniu przepływającego ruchomego faza gazowa i stacjonarny faza ciekła .

Urządzenie wykonujące chromatografię gazową nazywa się a Chromatograf gazowy . Wynikowy wykres, który pokazuje dane, nazywa się a chromatogram gazowy .

Zastosowania chromatografii gazowej

GC jest używany jako jeden test, aby pomóc zidentyfikować składniki ciekłej mieszaniny i określić ich względna koncentracja . Może być również używany do oddzielania i oczyszczania składników mieszanina . Dodatkowo, chromatografia gazowa może być wykorzystana do określeniaciśnienie pary, ciepło rozpuszczania i współczynniki aktywności. Branże często używają go do monitorowania procesów w celu testowania zanieczyszczenia lub zapewnienia, że ​​proces przebiega zgodnie z planem. Chromatografia może badać alkohol we krwi, czystość leków, czystość żywności i jakość olejków eterycznych. GC może być stosowana do analitów organicznych lub nieorganicznych, ale próbka musi: być niestabilnym . Idealnie składniki próbki powinny mieć różne temperatury wrzenia.

Jak działa chromatografia gazowa

Najpierw przygotowuje się płynną próbkę. Próbka jest mieszana z rozpuszczalnik i jest wstrzykiwany do chromatografu gazowego. Zazwyczaj wielkość próbki jest niewielka - w zakresie mikrolitrów. Chociaż próbka zaczyna się jako ciecz, tojest odparowywanydo fazy gazowej. Przez chromatograf przepływa również obojętny gaz nośny. Gaz ten nie powinien wchodzić w reakcję z żadnymi składnikami mieszaniny. Typowe gazy nośne to argon, hel, a czasem wodór. Próbka i gaz nośny są podgrzewane i wprowadzane do długiej rurki, która jest zwykle zwijana, aby umożliwić zarządzanie rozmiarem chromatografu. Rurka może być otwarta (zwana rurową lub kapilarną) lub wypełniona podzielonym obojętnym materiałem podporowym (kolumna z wypełnieniem). Rurka jest długa, aby umożliwić lepsze rozdzielenie komponentów. Na końcu rurki znajduje się detektor, który rejestruje ilość uderzającej w nią próbki. W niektórych przypadkach próbkę można również odzyskać na końcu kolumny. Sygnały z detektora są wykorzystywane do tworzenia wykresu, chromatogramu, który pokazuje ilość próbki docierającej do detektora na osi y i ogólnie jak szybko dotarła do detektora na osi x (w zależności od tego, co dokładnie wykrywa detektor ).Chromatogram pokazuje serię pików. Wielkość pików jest wprost proporcjonalna do ilości każdego składnika, chociaż nie można jej użyć do ilościowego określenia liczby cząsteczek w próbce. Zwykle pierwszy pik pochodzi z obojętnego gazu nośnego, a następny pik to rozpuszczalnik użyty do wytworzenia próbki. Kolejne piki reprezentują związki w mieszaninie. Aby zidentyfikować piki na chromatogramie gazowym, wykres należy porównać z chromatogramem ze standardowej (znanej) mieszaniny, aby zobaczyć, gdzie występują piki.

W tym momencie możesz się zastanawiać, dlaczego składniki mieszanki oddzielają się, gdy są przepychane wzdłuż rury. Wnętrze tuby pokryte jest cienką warstwą cieczy (faza stacjonarna). Gaz lub para we wnętrzu rurki (faza gazowa) porusza się szybciej niż cząsteczki, które oddziałują z fazą ciekłą. Związki, które lepiej oddziałują z fazą gazową, mają zwykle niższe temperatury wrzenia (są lotne) i niską masę cząsteczkową, podczas gdy związki preferujące fazę stacjonarną mają zwykle wyższe temperatury wrzenia lub są cięższe. Inne czynniki, które wpływają na szybkość, z jaką związek przemieszcza się w dół kolumny (nazywane czasem elucji), obejmują polaryzację i temperaturę kolumny. Ponieważ temperatura jest tak ważna, zwykle kontroluje się ją z dokładnością do dziesiątych części stopnia i wybiera się ją na podstawie temperatury wrzenia mieszaniny.

Detektory używane do chromatografii gazowej

Istnieje wiele różnych typów detektorów, których można użyć do wytworzenia chromatogramu. Ogólnie można je sklasyfikować jako nieselektywny , co oznacza, że ​​reagują na wszystkich związki z wyjątkiem gazu nośnego, selektywny , które reagują na szereg związków o wspólnych właściwościach, oraz konkretny , które reagują tylko na określony związek. Różne detektory wykorzystują określone gazy pomocnicze i mają różne stopnie czułości. Niektóre popularne typy detektorów obejmują:

Detektor	Wspieraj gaz	Selektywność	Poziom wykrywania
Jonizacja płomieniowa (FID)	wodór i powietrze	większość organicznych	100 pg
Przewodność cieplna (TCD)	odniesienie	uniwersalny	1 z
Wychwytywanie elektronów (ECD)	makijaż	nitryle, azotyny, halogenki, metaloorganiczne, nadtlenki, bezwodniki	50 fg
Fotojonizacja (PID)	makijaż	aromaty, związki alifatyczne, estry, aldehydy, ketony, aminy, związki heterocykliczne, niektóre związki metaloorganiczne	2 str

Kiedy gaz pomocniczy nazywany jest „gazem uzupełniającym”, oznacza to, że gaz jest używany w celu zminimalizowania poszerzenia pasma. Dla FID, na przykład, azot gazowy (N_dwa) jest często używany. Instrukcja obsługi dołączona do chromatografu gazowego zawiera opis gazów, które mogą być w nim użyte oraz inne szczegóły.

Źródła

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Wprowadzenie do organicznych technik laboratoryjnych (wyd. 4) . Thomson Brooks/Cole. s. 797-817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Nowoczesna praktyka chromatografii gazowej (wyd. 4) . John Wiley & Synowie.
• Harris, Daniel C. (1999). 24. Chromatografia gazowa”. Ilościowa analiza chemiczna (Piąte wydanie). WH Freeman i Spółka. s. 675-712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Chemia analityczna. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0